目的:对下关沱茶生产的不同时期、不同品类的茶叶产品进行黄曲霉毒素含量专项检测。
方法:对茶样进行前处理后,采用超高效液相-质谱法检测黄曲霉毒素B1含量。
结果:共计抽检25个茶叶样品,其中16只普洱生茶样品、8只熟普洱茶样品和1只白茶样品中均未检出黄曲霉毒素B1。
近期,一则“普洱茶致癌”的文章在微博、微信等媒体传开,普洱茶中含有致癌物质黄曲霉毒素的说法成为茶叶行业热议的话题,也让消费者对普洱茶的安全问题产生了疑虑。
为用数据说话,还原科学真相,农业产业化国家重点龙头企业云南下关沱茶(集团)股份有限公司于2017年9月12日依照抽样规范抽取了公司生产的25个产品,并委托云南出入境检验检疫局检验检疫技术中心大理分中心进行黄曲霉毒素B1检测。经检测,16只普洱生茶样品、8只熟普洱茶样品和1只白茶样品中均未检出黄曲霉毒素B1。
黄曲霉毒素究竟是什么
黄曲霉菌是广泛分布于自然界的腐生真菌,可以寄生于粮食、食品及饲料中进行生长繁殖,并在此过程中产生毒素。1960年在英国的南部地区,短短数月内导致十万只火鸡突然死亡,由于病因不明,当时称为“火鸡X病”,后证实火鸡饲料中含有霉变的花生粉,用此花生粉喂养大白鼠可诱发肝癌。1961年,确定使花生霉变的是黄曲霉菌,并于翌年分离并鉴定出其中的致癌物质,命名为黄曲霉毒素。
黄曲霉毒素主要是由黄曲霉菌(Aspergillusflavus)、寄生曲霉菌(Aspergillusparasiticus)等多种真菌侵染敏感性寄主产生的一类具有生物活性的有毒次生代谢产物。
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黄曲霉毒素是一组结构类似的二呋喃香豆素衍生物,基本结构为1个二呋喃环和1个氧杂萘邻酮。黄曲霉毒素微溶于水,温度敏感性差,酸性条件下稳定,碱性条件易降解,但反应可逆,因此,黄曲霉毒素污染一旦发生,将很难去除。自然界中至少存在14种不同类型的黄曲霉毒素,常见的有黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)和黄曲霉毒素M1(AFM1)等。1993年和2002年IARC(国际癌症研究机构)研究报告指出,黄曲霉毒素对人体有明确的致癌性,其中B1毒性最大;可引起急慢性中毒甚至死亡,诱导畸形,降低人体或动物的免疫力,造成营养紊乱等,被划定为I类致癌物。
图1黄曲霉毒素B1及其衍生物
图2黄曲霉毒素G1及其衍生物
检测材料与方法
一、材料
样品下关沱茶集团公司于2017年9月12日随机抽取公司仓库16个普洱生茶样品、8个普洱熟茶样品和1个白茶样品。
试剂黄曲霉B1标准品、免疫层析亲和柱产来自Pribolab公司,色谱级甲醇、乙腈产自默克公司。
二、仪器设备
MultiReax涡旋混均仪(heidolph公司)、5430R高速冷冻离心机(eppendorf公司)、ThermoU3000XRS+AccessMAX超高效液-高分辨串联四级杆质谱仪。
三、检测参照方法
检测方法参照:SN/T3136-2012《出口花生谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定》。
四、试验方法
取2.0g粉碎的茶叶与30ml甲醇-水(7:3)溶液混合,加入5.0g氯化钠于涡旋混均仪涡旋20分钟,6000r/min离心5分钟,取10ml滤液并加入30ml蒸馏水稀释,用玻璃滤纸过滤。
将40ml提取液上柱,重力过柱后,加20ml蒸馏水加压淋洗柱子,弃去全部流出液,使2-3ml空气通过柱体。
加入1.0ml甲醇洗脱,过柱前孵育30秒以上,重力过柱,当溶剂通过柱子后,等待20秒再加入1.0ml甲醇进行孵育洗脱,轻微加压排净洗脱液。收集全部洗脱液供检测用。
色谱条件:色谱柱为Thermo公司HypersilGOLDC18柱。流动相A为乙腈,流动相B为0.01M乙酸铵。
质谱条件:扫描方式为电喷雾正离子模式;检测方式为多反应监测(MRM);毛细管电压:3.0KV:去溶剂气温:氮气,350℃。多反应监测条件见表1:
检测结果与分析
检测产品是否具有代表性
本次实验抽取的25个茶叶样品,是从公司现有的及曾经生产过的产品库及在售产品当中抽取的,这些产品都是公司历年来生产的具有代表性的品种。无论从产品的年产量、累计消费量和工艺技术特征等方面来看,都很好地代表了公司产品的整体特征。
所抽取的茶叶样品都是经过市场和消费者检验的产品,都是按照国家食品卫生的标准、生产标准和检验检疫等检测标准完全合格的情况下投入市场并被消费者认可的,由此也可得知,抽样送检的产品本身是经过国家认可、经过市场和消费者检验的产品。
另外,此次实验所抽取的茶叶样品覆盖了公司不同发酵情况、不同年份、不同形制等各个层面。从发酵情况来看,包括生茶,熟茶;从生产年份来看,包括90年代生产的熟茶,2005年生产的生茶等中期茶产品,也包括2014年至2017年期间生产的新产品;从产品形制来看,包括紧压类的沱茶、饼茶、砖茶、紧茶以及散茶。
根据科学的检测结果全面地说明了下关沱茶产品不含黄曲霉毒素。
下关沱茶经得起科学的检验
普洱茶具有保健功能并非谣传,普洱茶保健功能的科学研究早在上个世纪80年代就已经开启了。而普洱茶保健功能的科学研究正是始于下关茶厂研制的云南沱茶。
云南沱茶在20世纪80年代开始批量出口法国,并在法国和中国开展了以普洱茶为研究对象的“人体科学实验研究”。法国巴黎圣东安尼医学系主任、医学专家艾米尔·卡罗比经过临床研究不仅证实“云南沱茶”的降脂功效,更开启了普洱茶界被科学认知的新时代。
这款稳定生产了已经四十余年的普洱茶产品延续至今,工艺、品质已经十分稳定,且在国家的各类标准之下生产、检验的“云南沱茶”,也成为本次送检的样品,检测结果同样是“未检出黄曲霉毒素B1”。
这么多年来,下关沱茶严格把控普洱茶生产的各个工艺环节,采用全面、系统、科学的现代质量管理方式,公司产品质量始终稳定在一个较高的水平上。无论何时,下关沱茶产品品质及安全性始终经得起科学的验证。
用科学数据说话
公司委托检验的机构,是利用测试方法精度高、检测设备灵敏、试剂稳定的检测方法进行检测的,按照类似的检测方法进行检测未检出,则说明量化研究的数据是客观公正、真实可信的,从检测分析得出的量化数据看,未检出黄曲霉毒素B1,则说明公司的普洱茶产品并没有这种“次生代谢产物”,进而可以得出的结论是,产品上也没有能够产生这种代谢物的黄曲霉(aspergillusflavus)和寄生曲霉(a.parasiticus),则公司的普洱茶产品是符合食品安全需求的。
数据是最有力的证据,我们在评判一些可以用数据来表明结果的事情时,应当尊重科学的检测结果。为什么要让数据说话?因为数据是科学的衡量指标,然而,数据因为自身的“十分客观”,往往也容易被人片面地引用而导致主观上的不准确,例如,断章取义地利用数据说话,那么结果肯定与科学的结论是有悖的。
现在我们用数据说话,就是要用符合国家各项食品卫生安全指标、企业严格的品控体系生产出来的产品,在科学、严谨、精准的检测条件下进行检测得出的数据来说话。而这个结果是:代表公司普洱茶产品的所有送检普洱茶熟茶均未检出黄曲霉毒素B1,所有送检的普洱茶生茶均未检出黄曲霉毒素B1。
由此,我们也不难看出,公司生产的普洱茶产品是安全的。
部分抽检样品的检验报告
2017年100克云南沱茶检验报告
90年代轻发酵铁饼检验报告
2015年250克宝焰紧茶(生茶)检验报告
2017年500克下关节节高竹筒茶检验报告
2016年250克普洱砖茶检验报告
2017年景谷月光白茶检验报告
云南出入境检验检疫局检验检疫技术中心简介
云南出入境检验检疫局检验检疫技术中心(以下简称技术中心)组建于1999年10月,隶属于云南出入境检验检疫局,是一个具有独立法人资质、仪器设备和检测环境设施配套齐全、检测技术完善、人员结构合理、监管手段科学的检测机构。
技术中心承担云南出入境检验检疫局法定检验建议任务、工商等政府部门委托的仲裁检验检疫、来自于境内外客户和商业性委托检测等工作。
技术中心按ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力认可准则》建立实验室质量管理体系,获得了国家认可委CNAS实验室认可(CNASL0226)和国家资质认定计量认证(2008008186Z),获得了国家认监委食品检测机构资质认定证书(F2012000227),技术中心被认监委、卫计委、农业部确认为食品复检机构(国家认监委、卫计委、农业部2013年第12号联合公告);被确定为食品生产许可发证检验机构(云食药监食监[2014]10号);云南省人民政府还将技术中心的食品安全检验检疫资源纳入食品安全检验检测技术支撑体系,形成全省统一的食品安全检验检测技术支撑体系。