果胶醇活性测定 CDetermination of pectinase activity^ 常用的亚碘酸法。根据果胶藤能催化单糖之间糖昔键水 解的原理,用过量碘溶液氧化糖醛酸,使其还原成醛,以硫 代硫酸盐滴定过量的碘,根据硫代硫酸盐当量数测出相应 的游离糖醛酸的量,从而可计算出果胶酶的活性。该法反应 较灵敏,酶稳定性好,但操作较复杂。
微量元素测定 CDetermination of microelements in tea^ 茶叶中目前可定量检出30余种化学元素,其中铅、 铜、神含量已作为茶叶产销国家公认的质量检验必测项目, 对含量加以限制o测定方法:先将样品用强酸高温硝化,然 后采用原子吸收光谱法、发射光谱法、电感耦合等离子体原 子发射光谱法、中子活化分析法以及质子诱发x射线发射 分析法等测定,检测结果稳定准确度高。有些无机氧化物如 磷、钾、钙、镁的含量测定可以应用容量法测定。铝、硒、 错等茶叶无机成分,可以用分光光度法或荧光分析法
水分测定〔Determinatioii of tea moisture^ 常用烘箱 法。将茶叶在电热恒温烘箱中经一定温度、时间加热后的质 量损失,作为样品的含水率。方法有恒重法和快速法两种。 恒重法(103?105C)已作为国际标准和中国的国家标准。 快速法是工厂生产管理中使用的方法,可在120?130°C高 温下,短时间内测出水分含量。其他方法还有氯化钻试纸 法、松节油容量法(霍夫门法),这两种方法,由于方法繁 复,准确度较差,一般已不再采用。水分仪测定法已在国内 外研究并逐渐趋向实用阶段,其中有电阻式
总灰分测定CDetermination of total ash〕 国内外均 采用恒重法。国际标准代号为ISO 1575-1987,中国国家 标准代号为GB/T 8306-1987。以一定称量的磨碎茶样,放 入高温(525±25)°C定时灼烧,称重,并复烧称重,直至恒 重。灼烧残留的无机氧化物重量即为总灰分。另一种700-C 灼烧快速法,可在短时间内测出总灰分的含量,可以作为茶 厂生产管理的质量检测方法。而恒重法被定为仲裁的测定 方法。
水不溶性灰分测定〔Determination of insoluble ash〕 茶叶中水溶性灰分大部分为钾、钠、钙、镁等氧化物及可溶 性盐类,水不溶性灰分主要是铁、铝等金属氧化物、碱土金 属的碱式磷酸盐,以及茶叶中污染的泥砂杂质。测定方法, 国内外均采用洗滤称重法,国际标准代号为ISO 1576- 1987,中国国家标准代号为GB/T 8307—1987测定操作步 骤基本一致。用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤,灼烧, 称量残留物,测得水不溶性灰分。由总灰分和水不溶性灰分 的质量之差,算出可溶性灰分。
水溶性灰分破度测定〔Determination of alkalinity of soluble ash〕 茶叶水溶性灰分碱度一般要控制在1%? 3%的范围内,检测目的是防止茶叶掺假。测定方法:容量 滴定法,国际标准代号为ISO 1578-1975,国家标准法等 效采用国际标准法测定。茶叶水溶性灰分加甲基橙指示剂, 用0.1?/升盐酸溶液滴定,以氢氧化钾的质量分数表示。
酸不溶性灰分测定 CDetermination of acid insoluble ashD灰分指在10%盐酸中不溶解的残留物,茶叶灰分中 酸不溶性大部分为混入的泥砂,以及茶叶组织中的二氧化 硅。与茶叶品质及卫生条件呈负相关。国内外测定方法基本 相同,国际标准代号为ISO 1577-1987,中国国家标准代 号为GB/T 8308—1987。将茶叶中的总灰分或测定水可溶 灰分所得的水不溶灰分,用10%盐酸分次洗滤于无灰滤 纸,灼烧,称量恒重残留物即得茶叶中酸不溶性灰分含量。
钙含量测定 CDetermination of calcium content〕 采 用容量法。利用钙与乙二胺四乙酸二钠盐定量地形成稳定 络合物,用指示剂滴定,计算含量。此种方法还可以同时测 定出茶叶中镁的含量。还可采用火焰原子吸收分光光度法 和中子活化分析等方法。
机含量测定 CDetermination of fluorine content〕 主 要采用比色法和氟电极法。前者是根据在酸性溶液中,茜素 磺酸钠(茜素红S)与错盐反应生成红紫色络合物的特点, 当氟离子存在时,与络合物中的错离子作用生成更稳定的 无色氟氧化错络合物,在一定浓度范围内,溶液色度的减退 符合比尔定律。后者是根据氟离子选择电极的氧化铜单晶 膜在外部溶液存在氟时,产生膜电势的特点,可用参比电极 (饱和的甘汞电极)组成的原电池,用毫伏计直接测得的电 池电动势与氟离子浓度成正比。测定茶叶中氟含量高精
铅含量测定〔Determination of lead contents 茶叶中 铅含量是茶叶产品重要的卫生限制指标,世界各茶叶产销 国家均有严格规定。采用GB 5009.12—1996食品中铅的测 定方法。①石墨炉原子吸收光谱法(第一法):样品经灰化 或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子 化后吸收283. 3纳米共振线,在一定浓度范围,其吸收值与 铅含量成正比,与标准系列比较定量。②火焰原子吸收光谱 法(第二法):样品经处理后,铅离子在一定pH条件下与 乙二基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)
神含量测定 CDetermination of arsenic content J 20 世纪80年代前,国内外不少茶叶产销国家把碑列为茶叶卫 生指标必检项目,限制其含量。后随着含神农药的禁用,茶 叶含神量的检测逐渐减少,中国于1989年发布的国家茶叶 卫生标准GB 9679—1988中,碑限量标准已取消。国家标 准(GB 5009.11—1996)规定茶叶中碑含量的测定方法有 三种:①银盐法:试样硝化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价 碑还原为三价神,与锌粒和酸产生的新生态氢生成碑化氢, 经银盐溶液吸收形成红
铁含量测定 CDetermination of iron content^ 测定方 法有原子吸收分光光度法、质子X荧光法,以及中子活化 分析法等。也可用比色法、分光光度法。测定原理:三价铁 离子与5-磺基水杨酸在碱性溶液中形成稳定的深黄色络 合物,呈色深浅与铁的含量成正比,用比色定量的测定方法 灵敏度较高,结果稳定,但必须注意钙、铝、镁等离子的干 扰。
铜含量测定〔Determination of copper content}) 茶叶 中铜含量被列为茶叶产品卫生检验的必检项目,对其含量 有一定限制,但限量标准各茶叶产销国不一,中国国家标准 最高限量为60毫克/千克。测定方法一般采用分光光度法 和原子吸收分光光度法。前者主要根据在样品前处理中应 用不同的铜试剂,形成不同的有色络合物进行比色定量。后 者是20世纪80年代通用的测定方法,试样处理后,直接导 入原子吸收分光光度计中,原子化后,据相应波长处的吸收 量可求得铜的含量。检测方法较为简便,灵敏度高,已
钾含量测定〔DeteTminathm of potassium content^ 一般采用火焰光度法和火焰原子吸收分光光度法,利用火 焰激发待测物质,使其产生特定波长的发射光谱,用光度计 测出钾谱线的强度,或将处理样直接导入原子吸收分光光 度计中,根据钾元素的吸收共振线和标样比较,测出钾的含 量,还可以同时检测出茶叶中钠、钙、镁、铁、铉、铜、锌 等含量。质子荧光法、中子活化分析法,以及电感耦合等离 子发射光谱法等高精密方法更为灵敏,可快速测出钾以及 其他系列茶叶无机成分的含量。
铝含量测定〔Determination of aluminium content〕 测定方法有比色法、间接光度法。前者测定原理:在微酸性 介质中,试样与铝试剂(玫红三梭酸镂)共热,形成稳定的 红色络合物,呈色的深浅与铝含量成正比,据此用比色法测 定铝含量。后者测定原理:铝离子与反应生成紫红色络合 物,于相应波长处具有最大吸收值,据此可比色定量。这两 种方法测定结果稳定,但必须注意试样铝的含量浓度,才能 符合比尔定律使测定数据可靠。此外还有质子激发X射线 发射分析、中子活化分析法等多元素系列测定法。
镖含量测定〔Detennination of nickel contents 主要 采用原子吸收分光光度法测定,即试样经硝化后,导入原子 吸收分光光度计中,原子化后,于相应波长处可测得吸收 量,其值与镣含量成正比,与标样比较定量。测定馅的相应 波长处的吸收量还可求得铭的含量。还可采用质子激发X 射线发射分析、中子活化分析法等多元素系列测定法。
锌含量测定 CDetermination of zinc contents 测定方 法与铅、铜含量测定相同,可用双硫脉分光光度法、原子吸 收分光光度法、质子激发X射线发射分析、中子活化分析 法、微分电位溶出法等,但试样的前处理中所用络合试剂掩 蔽剂、PH条件以及定量时元素标样吸收波长、原子吸收共 振线、辐射条件等都是不同的。
硒含量测定〔Determination of selenium content〕 主 要采用荧光分光光度法,其原理是根据在弱酸条件下,亚硒 酸和2, 3-二胺基蔡作用可生成具有强荧光络合物的特点, 用环乙烷萃取后,测定荧光强度与标样作参比,可定量计算 出硒的含量。也可采用质子激发X射线发射分析测定。
氯含量测定 CDetermination of chlorine content^ 主 要采用容量滴定法。原理是:茶叶酸溶性灰分溶液中的氯离 子用过量的硝酸银沉淀后,以铁矶溶液作指示剂,用硫氤酸 铉标准液滴定多余的硝酸银,计算出氯的含量。
镁含量测定〔Determination of magnesium contents 可与茶叶中钙含量测定同时进行,方法相同。见“钙含量测 定”。在镁含量计算时其系数应按氧化镁的物质的量(毫 摩)进行折算。
铉含量测定〔Determination of manganese content^ 测定方法,除可采用原子吸收分光光度法、质子X射线荧 光分析法、中子活化分析法等多元素系列检测方法外,也可 用分光光度法和催化光度法检测。前者根据所用反应试剂 不同,会形成不同的有色化合物或络合物的性质来测定,后 者根据在氨性溶液中痕量链对过氧化氢、氧化漠邻苯三酚 红的反应有强烈的催化作用的性质,利用非催化反应与催 化反应产物的光密度之比的对数值与锭(Mn2+)的浓度在 一定范围内呈线性关系的特点计算德的含量。
错含量测定〔Determination of germanium content] 用分光光度法检测。原理是茶叶加水经煮沸回流,使茶叶中 水溶性错溶出,再用浓盐酸蒸馆,错以四氯化偌形式分离后 与苯苟酮络合,进行比色、测定。该法误差小,操作较为简 便。